揮發油測定裝置的主要定量方法

更新時間：2018-03-05

瀏覽次數：2250

揮發油測定裝置的主要定量方法

　　主要定量方法

　　1. 總揮發油的定量

　　《中國藥典》( 2005 年版)中一些生藥規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少于 4.0% ，山柰含揮發油不得少于 4.5% ，片姜黃含揮發油不得少于 1.0% 等。

　　《中國藥典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。

　　藥典規定測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，并混合均勻。

　　( 1 )儀器裝置如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器 B ， B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴密，以防揮發油逸出。

　　( 2 )測定法甲法本法適用于測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當于含揮發油 0.5~1.0ml) ，稱定重量(準確至 0.01g) ，置燒瓶中，加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒，振搖混合后，連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約 5 小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊，讀取揮發油量，并計算供試品中揮發油的含量 ( ％ ) 。

　　乙法本法適用于測定相對密度在 1.0 以上的揮發油。取水約 300ml 與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。再用移液管加入二甲苯 lml ，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰，并繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。 30 分鐘后，停止加熱，放置 15 分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自 “ 取供試品適量 ” 起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發油量，再計算供試品中揮發油的含量 ( ％ ) 。

　　2. 生藥揮發油中的主要成分或特殊成分定量

　　由于生藥中所含的揮發油均為混合物，常由十幾種乃至上百種化合物組成，在進行定量、定性分析時分離是關鍵，所以色譜法成為揮發油分析的主要方法，尤其是氣相色譜法，例如中國藥典廣藿香中百秋李醇，丁香羅勒油中丁香酚都是用氣相色譜法分析。液相色譜法也是揮發油成分的常用分析方法，對那些熱敏感成分的分析尤其重要，如中國藥典莪術油中牻牛兒酮的液相色譜法測定。川芎油中苯酞類和酚酸類成分由于熱不穩定性，也適合用液相色譜法分析。