頂空進樣氣相色譜分析方法

我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小zui多10%來源于所操作儀器， 而90%來源于樣品的前處理好壞，不同的樣品前處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現(xiàn)幾乎任何樣品中的可揮發(fā)性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。

一般講，頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優(yōu)點：

⑴ 準確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保；

⑵ 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；

⑶ 由于高沸點成分不被導入GC，可縮短分析時間可加倍提高工作效率；

⑷ 由于高沸點成分不被導入GC，避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作，并可延長了某些關鍵部件（如：進樣器、色譜柱、檢測器等）壽命；

目前國內(nèi)外頂空進樣氣相色譜分析的應用領域和實例有以下幾大類：

⑴ 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機物；

⑵ 環(huán)境科學：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物；

⑶ 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

⑷ 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

⑸ 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

⑹ 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑；

⑺ 法醫(yī)化學：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；

⑻ 其他： 如：土壤中可揮發(fā)性有機物等；

AHS-101型頂空進樣裝置 （正壓取樣、定量管進樣）

1.樣品區(qū)溫度控制范圍：

室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W；

2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W；

3.樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W；

4. 溫度控制精度： < ±0.5℃ ；

5 溫度控制梯度： < ±0.5℃；

6．頂空瓶工位： 9個；

7. 頂空瓶規(guī)格：

標準20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等規(guī)格可定制）；

8. 進樣加壓范圍：

0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；

9. 定量管規(guī)格：

標準 1ｍl （備有 0.5ｍl 3ｍl）；

10. 重復性： RSD <3% （和GC性能有關）；

11.反吹清洗流量：

0～20ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸：200×360×420ｍｍ3；

12.儀器的重量： 約10 kg。

AHS系列多模式頂空進樣裝置的特點和主要功能

1. AHS系列多模式頂空進樣裝置，可按用戶要求配置成：

⑴ AHS 100型 高壓頂空進樣裝置；

⑵ AHS 101型 頂空正壓取樣、定量管定量進樣裝置；

⑶ AHS 102型 頂空負壓取樣、定量管定量進樣裝置。

2. 一體化設計，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；

3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度一致性好、簡單可靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病；

4. 微機控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：

⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月時等一目了然；

⑵ 頂空瓶、進樣系統(tǒng)和取樣（進樣）導管，三路均加熱控溫；

⑶ 3個外事、8階時間程序控制，運行自啟動和自停止；

⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用，實現(xiàn)了快速啟動與分析；

⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動本裝置；

⑹ 鍵盤操作設有靜音功能；

⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；

⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；

5. 設有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC儀器進行任何改裝與變動，即可進行頂空進樣分析。若用原儀器載氣，可把裝置視為自動進樣系統(tǒng)模塊使用；

6. 一套頂空進樣裝置可同時供幾臺GC進樣分析，大大提高了工作效率；

7. 通過外事時間編程，自動實現(xiàn)加壓（泵吸）、取樣、進樣、分析和分析后的反吹等功能；

8. 若用高壓進樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進樣的不利影響；

9. 樣品的取樣和進樣傳送管均有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉感染；

10. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管；

11. 取樣和進樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC儀器進樣口的需要；

12．易于實現(xiàn)同一樣品瓶多次重復進樣，便于方法的開發(fā)和研究；

13. 驅(qū)動用關鍵部件采用了進口的氣動元件；

14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測量器。